一、方案背景與目標(biāo)

大米是我國(guó)居民主食，其安全直接關(guān)乎公眾健康。近年土壤重金屬污染加劇，導(dǎo)致部分大米存在鎘（Cd）、鉛（Pb）、汞（Hg）、砷（As）等超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn)。這些重金屬進(jìn)入人體后會(huì)累積，損害肝、腎、神經(jīng)系統(tǒng)，甚至誘發(fā)癌癥。

本方案旨在構(gòu)建科學(xué)、高效、精準(zhǔn)的全流程檢測(cè)體系，覆蓋樣品采集至結(jié)果應(yīng)用，準(zhǔn)確識(shí)別大米重金屬污染情況，為企業(yè)質(zhì)量控制、監(jiān)管部門(mén)檢查及消費(fèi)者選擇提供技術(shù)支持，最終保障飲食安全、規(guī)范市場(chǎng)秩序。

二、檢測(cè)前準(zhǔn)備

（一）目標(biāo)與范圍

依據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限--量》（GB 2762），確定檢測(cè)重金屬為鎘、鉛、汞、砷，特殊需求時(shí)可增鉻、鎳等。檢測(cè)范圍涵蓋秈米、粳米、糯米等各類(lèi)大米，以及生產(chǎn)企業(yè)成品、流通銷(xiāo)售樣品、農(nóng)田稻谷加工品等。

（二）樣品處理

采樣遵循隨機(jī)、代表、均勻原則，用潔凈工具取不少于 1000g 樣品，小包裝需多份混合。預(yù)處理時(shí)，去除雜質(zhì)后研磨至細(xì)膩，過(guò) 80-100 目尼龍篩，裝入潔凈瓶密封，標(biāo)注樣品信息。

（三）儀器與試劑

儀器選用原子吸收分光光度計(jì)（測(cè)鎘、鉛）、原子熒光分光光度計(jì)（測(cè)汞、砷）、ICP-MS（多元素同時(shí)檢測(cè)）、微波消解儀、高精度電子天平及輔助設(shè)備，使用前需校準(zhǔn)。試劑用優(yōu)級(jí)純酸、有證標(biāo)準(zhǔn)溶液、專(zhuān)用還原劑與掩蔽劑，超純水電阻率不低于 18.2MΩ?cm。

三、檢測(cè)方法與步驟

（一）原子吸收分光光度法（鎘、鉛）

樣品消解：稱(chēng) 0.5-1.0g 樣品加硝酸，微波消解后定容，做空白試驗(yàn)。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，在相同儀器條件下測(cè)樣品吸光度，計(jì)算含量。

（二）原子熒光分光光度法（汞、砷）

汞檢測(cè)：樣品加硝酸與過(guò)氧化氫消解，定容時(shí)加硫脲 - 抗壞血酸溶液；砷檢測(cè)類(lèi)似，需調(diào)酸度。繪標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)后測(cè)熒光強(qiáng)度，計(jì)算含量。

（三）ICP-MS（多元素）

稱(chēng) 0.2-0.5g 樣品加硝酸消解，優(yōu)化儀器參數(shù)，選內(nèi)標(biāo)元素校正，繪混合標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，測(cè)離子強(qiáng)度比，計(jì)算多元素含量。

四、質(zhì)量控制

開(kāi)展空白試驗(yàn)，結(jié)果需低于檢出限；定期用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，相對(duì)誤差 ±10% 內(nèi)、偏差＜5%；每批 10% 樣品做平行樣，低含量偏差≤20%、高含量≤10%；部分樣品加標(biāo)，回收率 80%-120%（痕量 70%-130%）。

五、數(shù)據(jù)處理與報(bào)告

規(guī)范記錄原始數(shù)據(jù)，精準(zhǔn)計(jì)算含量并修約，審核數(shù)據(jù)邏輯性與準(zhǔn)確性。報(bào)告含編號(hào)、委托方、樣品信息、檢測(cè)項(xiàng)目、方法、結(jié)果、判定等，依 GB 2762 判定是否合格，報(bào)告經(jīng)審核批準(zhǔn)后發(fā)放，資料歸檔保存不少于 5 年。

六、結(jié)果應(yīng)用與后續(xù)措施

企業(yè)依結(jié)果把控原材料采購(gòu)與生產(chǎn)，超標(biāo)原料立即停用，成品超標(biāo)禁止出廠。監(jiān)管部門(mén)對(duì)超標(biāo)企業(yè)責(zé)令整改、追溯源頭，公開(kāi)不合格產(chǎn)品信息。同時(shí)，加強(qiáng)土壤污染治理，推廣綠色種植，從源頭降低大米重金屬污染風(fēng)險(xiǎn)。